Kaxxa tal-ingwanti tar-riċerka, mimlija b'argon ultra-pur u b'livelli ta' ossiġnu u umdità mkejla f'partijiet għal kull miljun, tintuża biex timmaniġġja materjali ta' batteriji reattivi ħafna. Platen tat-tisħin installat ġewwa din il-kaxxa verġni u ssiġillata ma jistax ikun sors ta 'kontaminazzjoni. Platen industrijali standard, miżbugħ, u żejtni kien jegħleb is-skiet sħaba ta 'umdità, solventi u plastiċizzanti, u jvvelenaw l-esperiment sensittiv. L-ispeċifikazzjoni ta 'platen għal glovebox ta' atmosfera inerta hija eżerċizzju fil-purità materjali estrema.
Dan l-artikolu jiddeskrivi dak meħtieġtisħin platen atmosfera inerti glovebox speċifikazzjonigħal applikazzjonijiet fejn kwalunkwe ħruġ ta' gass jew rilaxx ta' partikuli huwa inaċċettabbli. Il-linji gwida jkopru l-materjali, il-kostruzzjoni tal-element li jsaħħan, is-siġillar, u l-verifika tal-indafa.
Għaliex il-Platens Standard Mhumiex Adattati għall-Użu tal-Glovebox
Sorsi ta' Kontaminazzjoni fi Platens Konvenzjonali
Platen tipiku tat-tisħin industrijali fih materjali multipli li jegħlbu l-gass minn komposti organiċi volatili (VOCs), umdità, u kontaminanti oħra meta msaħħna:
Żebgħa jew kisi tat-trabfuq il-wiċċ ta 'barra
Finituri anodizzati jew induratili l-kimiċi tal-ipproċessar tan-nassa
Insulazzjoni tal-kejbil polimeriku(PVC, gomma, jew silikon standard) li jirrilaxxa plastiċizzanti
Ħiters magħqudin bil-kollali joħroġ mill-gass mis-saff li jwaħħal
Fdalijiet tal-grass jew taż-żejtmill-magni jew assemblaġġ
Gaskits tas-siġillarmagħmul minn elastomeri konvenzjonali (nitrile, EPDM, neoprene)
Meta tali platen jissaħħan għat-temperatura operattiva tiegħu ġewwa glovebox magħluqa, dawn il-materjali jirrilaxxaw fluss kostanti ta 'kontaminanti li jistgħu jassorbu fuq kampjuni reattivi, ibiddlu l-kimika tal-wiċċ, jew jiġu skoperti bħala ħoss fl-isfond fi strumenti analitiċi.
Il-Konsegwenzi ta 'l-Outgassing
Anke ammonti żgħar ta' speċi barra mill-gass-fwar tal-ilma, idrokarburi, jew żjut tas-silikon-jistgħu:
Ossidizza materjali sensittivi għall-arja (eż., metall tal-litju, komposti organometalliċi)
Katalisti tal-velenu jew elettrokatalizzaturi
Ikkawża qari falz fl-ispettrometrija tal-massa jew kromatografija tal-gass
Ikkondensa fuq twieqi ottiċi, tnaqqas it-trasparenza
Għalhekk, platen kompatibbli ma' glovebox għandu jkun iddisinjat biex essenzjalment ma jirrilaxxa xejn fl-atmosfera.
Rekwiżiti Ewlenin għal Platen tat-Tisħin Kompatibbli ma' Glovebox
Materjal tal-Korp tal-Platen
Il-bodi tal-platen għandu jkun fabbrikat minn materjal li ma joħroġx il-gass u jista 'jitnaddaf sewwa. L-għażla preferuta hija:
Azzar li ma jissaddadx 316L, electropolished għal finitura tal-wiċċ lixxa u passiva. L-elettropolixxjar ineħħi l-ossidi tal-wiċċ u l-partiċelli inkorporati, u joħloq saff nadif u mhux poruż. Ligi aċċettabbli oħra jinkludu 304L jew 316Ti, iżda 316L joffri reżistenza superjuri għall-korrużjoni.
Il-platen għandu jkun ħieles minn kwalunkwe żebgħa, anodizzanti, kisjiet polimeriċi, jew finituri indurati. Il-metall vojt huwa l-uniku wiċċ aċċettabbli.
Element ta 'Tisħin: Minerali-Insulated, Ermetikament Issiġillat
L-element ta' tisħin inkorporat fi jew imwaħħal mal-platen m'għandux joħroġ mill-gass. Kejbils tat-tisħin konvenzjonali iżolati bil-polimer huma pprojbiti. It-teknoloġija korretta hija:
Ħiter tal-iskartoċċ iżolat bil-minerali (MgO).b'għant ta 'l-istainless steel.
Tappijiet tat-tarf issiġillati ermetikament– iwweldjati bil-lejżer jew iwweldjati bir-raġġ ta' l-elettroni biex jipprevjenu d-dħul ta' umdità jew il-ħruġ ta' gass mit-trab intern ta' MgO.
Ebda komposti organiċi qsariġewwa r-reġjun terminali.
L-insulazzjoni minerali (ossidu tal-manjeżju) hija inorganika u stabbli f'temperaturi għoljin. Meta tkun issiġillata sew, la tassorbi u lanqas tirrilaxxa umdità li tista 'titkejjel.
Insulazzjoni tal-Wiring u Cable
Il-wajers kollha li jidħlu fil-kaxxa tal-ingwanti (ċombs tal-enerġija, termokoppja jew RTD) iridu jużaw materjali ta' insulazzjoni b'ħruġ baxx ta' gass. Għażliet aċċettabbli jinkludu:
Polyimide (Kapton®)– Tneħħija baxxa ta' gass, klassifikazzjoni ta' temperatura għolja (sa 200 grad fl-arja, ogħla f'atmosfera inerta). Kapton huwa użat ħafna fl-applikazzjonijiet tal-vakwu u glovebox.
Kejbil iżolat minn minerali (MI).– L-aħjar għażla għall-ogħla purità. Il-kejbil MI jikkonsisti minn għant tal-metall (azzar li ma jissaddadx), insulazzjoni MgO, u kondutturi ta 'ġewwa wieħed jew multipli. Huwa kompletament inorganiku u ermetiku.
Materjali ta' insulazzjoni pprojbiti:PVC, polyethylene, gomma tas-silikonju standard, Teflon™ FEP (li joħroġ il-gass f'temperaturi elevati), u kwalunkwe materjal li fih plastiċizzanti.
Kaxxa tal-junction: Azzar li ma jsaddadx li ma jgħaddix mill-gass b'Konnettur bil-vakwu
Il-kaxxa tal-junction fejn il-kejbils tal-enerġija u tas-sensor jgħaqqdu għandha tkun:
Azzar li ma jissaddadx solidu(304 jew 316L), kostruzzjoni wweldjata - l-ebda aluminju fondut jew kaxxi tal-plastik.
Issikkat għall-gass– kapaċi jżomm rata ta' tnixxija ta' inqas minn 1×10−61×10−6 mbar·L/s (ittestjat għat-tnixxija tal-elju).
Mgħammar b'konnettur ermetiku ta' vakwu għoli(eż, feedthrough multi-pin b'insulazzjoni taċ-ċeramika jew pass-through tal-kejbil iżolat bil-minerali). Il-glandoli tal-kejbil standard jew it-tagħmir tal-kompressjoni mhumiex aċċettabbli minħabba li jnixxu.
Il-konnettur għandu jkun ikklassifikat għat-temperatura operattiva tal-platen u għal mill-inqas 1 × 10−71 × 10−7 mbar·L/s rata ta 'tnixxija. Għażliet komuni jinkludu:
Konnetturi multipin issiġillati biċ-ċeramika(eż., MDC, Kurt J. Lesker)
Feedthroughs iżolati minn mineralifejn il-kejbil MI jgħaddi direttament minn tubu wweldjat
Il-kaxxa tal-junction kollha għandha tkun iwweldjata mal-korp tal-platen jew imwaħħla b'siegla tal-metall (l-ebda siġilli elastomeri). Jekk siġill ikun inevitabbli, għandha tintuża siegla tar-ram jew tal-indju.
Verifika u Dokumentazzjoni tal-Purità
Ittestjar tal-ħruġ tal-gass skont ASTM E595
L-assemblaġġ tal-platen tat-tisħin komplut għandu jiġi ttestjat għall-ħruġ tal-gass skondASTM E595 - Metodu tat-Test Standard għal Telf ta' Massa Totali u Materjali Kondensabbli Volatili Miġbura minn Outgassing f'Ambjent Vakwu. Dan it-test jitwettaq f'vakwu għoli f'125 grad għal 24 siegħa u jkejjel:
Telf tal-Massa Totali (TML)– Il-perċentwal tal-massa tal-kampjun inizjali mitlufa bħala volatili. Rekwiżit għall-użu ta' glovebox:< 1.0%(preferibbilment < 0.5%).
Materjal Kondensabbli Volatili Miġbur (CVCM)– Il-perċentwal ta' volatili li jikkondensaw fuq pjanċa tal-kollettur ta' 25 grad. Rekwiżit:< 0.1%(preferibbilment < 0.05%).
Fwar tal-Ilma Irkuprat (WVR)– Mhux obbligatorju iżda spiss irrappurtat. L-ħruġ tal-gass baxx tal-ilma huwa mixtieq.
Il-fornitur għandu jipprovdi ċertifikat ta 'konformità ma' ASTM E595, inklużi l-valuri attwali mkejla TML u CVCM.
Bake-Out bil-vakwu
Qabel il-kunsinna, l-assemblaġġ tal-platen kollu għandu jkun soġġett għal proċess ta’ bake-out bil-vakwu biex ineħħi kwalunkwe umdità residwa u komposti organiċi volatili li setgħu ġew assorbiti matul il-manifattura. Ċiklu tipiku ta’ bake-out:
Temperatura:120-150 grad (jew it-temperatura operattiva massima, skont liema tkun l-aktar baxxa)
Pressjoni:taħt 10−410−4 mbar (preferibbilment 10−510−5 mbar)
Tul ta' żmien:24–48 siegħa
Tkessiħ:taħt vakwu jew purge argon niexef
Wara l-bake-out, il-platen jiġi ssiġillat f'borża nadifa u li ma tgħaddix mill-gass mimlija b'argon jew nitroġenu u mibgħuta b'pakkett dessikant. L-imballaġġ għandu jinfetaħ biss ġewwa l-kaxxa tal-ingwanti.
Ittestjar ta 'tnixxija tal-elju
Is-siġilli ermetiċi kollha-inklużi l-għotjien tat-tarf tal-ħiter, il-weldjaturi tal-kaxxa tal-junction, u l-feedthroughs elettriċi-għandhom jiġu ttestjati għat-tnixxija tal-elju. Ir-rata ta 'tnixxija aċċettabbli għal platen tat-tisħin tal-glovebox hija tipikament<1×10−8<1×10−8 mbar·L/s (or better). The test report should be included in the documentation.
Ċertifikat ta' Indafa
Il-fornitur għandu jipprovdi ċertifikat li jiddikjara:
Materjali tal-kostruzzjoni (gradi ta' liga, tipi ta' insulazzjoni)
Li ma jintużaw l-ebda kisjiet organiċi, adeżivi, jew siġillanti
Li l-assemblaġġ ikun tneħħiet il-grass b'solvent b'livell baxx ta' residwi (eż., aċetun jew alkoħol isopropiliku) segwit minn tlaħliħ bl-ilma dejonizzat u tindif ultrasoniku
Li l-assemblaġġ finali ġie mmaniġġjat b'ingwanti tal-kamra nadifa u ppakkjat f'ambjent mingħajr partiċelli (ISO Klassi 5 jew aħjar)
Konsiderazzjonijiet Addizzjonali tad-Disinn għall-Integrazzjoni tal-Glovebox
Speċifikazzjoni tas-Sensor tat-Temperatura
It-termokoppja jew l-RTD użati għall-kontroll tat-temperatura għandhom ukoll jissodisfaw ir-rekwiżiti tal-ħruġ tal-gass. Termokoppja tat-Tip K jew tat-Tip N iżolata b'minerali u b'kisja ta' l-istainless steel b'junction mhux ertjata u siġilli ermetiċi hija rakkomandata. Termokoppji iżolati bil-polimer mhumiex aċċettabbli. Iċ-ċomb tat-termokoppja għandhom joħorġu mill-kaxxa tal-ingwanti permezz ta 'feedthrough ermetiku.
Power Feedthrough fil-Glovebox
Il-kejbils tal-enerġija u tas-sensorju tal-platen għandhom jgħaddu mill-ħajt tal-kaxxa tal-ingwanti permezz ta' feedthrough ermetiku ċċertifikat. Approċċ komuni huwa li tinstalla feedthrough vakwu multipin (eż., b'insulazzjoni taċ-ċeramika) fuq il-flanġ tal-glovebox u qabbad il-kejbils tal-platen ġewwa l-kaxxa. Il-platen innifsu għandu jkollu konnettur ermetiku tat-tgħammir, mhux pigtail li jgħaddi direttament minn glandola tal-kompressjoni.
Art għas-Sigurtà
Minkejja l-atmosfera inerta, hija meħtieġa ertjar elettriku xieraq. Il-korp tal-istainless steel tal-platen għandu jkun imqabbad mal-art tal-glovebox bl-użu ta 'ċinga tal-art nadifa u vojta tal-metall. L-ebda grass konduttiv jew kompost kontra l-qbid ma għandu jintuża fil-punt tal-ert.
Lista ta' Kontroll ta' Materjali Projbiti
Il-materjali li ġejjin huma strettament ipprojbiti f'platen tat-tisħin kompatibbli mal-glovebox:
| Materjal ipprojbit | Raġuni |
|---|---|
| Żebgħa, kisja tat-trab, anodizzazzjoni | Outgassing, tixrid ta 'partiċelli |
| Gomma tas-silikonju | Tneħħija għolja ta' gass ta' silossani ċikliċi |
| Insulazzjoni tal-PVC | Plastiċizzanti outgas, rilaxx tal-kloru |
| Qsari epossidiċi standard | Outgassing, assorbiment ta 'umdità |
| Siegli tan-neoprene jew nitrile | Tneħħija tal-gass ta' komposti li fihom il-kubrit |
| Teflon™ PTFE tejp (tejp tal-gass isfar) | Jirrilaxxa l-komposti tal-fluworin meta jissaħħan |
| Lubrikanti jew grass | Outgassing, kontaminazzjoni |
| Ħiters b'dahar adeżiv | Outgassing adeżiv, nuqqas ta 'bond |
Eżempju Prattiku: Tabella Sommarju tal-Ispeċifikazzjoni
Għal platen tat-tisħin ta' glovebox tipiku meħtieġ biex jaħdem f'150 grad f'atmosfera ta' argon, il-folja tal-ispeċifikazzjoni għandha taqra:
| Komponent | Rekwiżit |
|---|---|
| Korp tal-platen | Azzar li ma jissaddadx 316L, electropolished, mingħajr kisi |
| Element tat-tisħin | Ħiter tal-iskartoċċ issiġillat ermetikament, iżolat bl-MgO, għant 316L, truf iwweldjati bil-laser |
| Wiring | Kejbil iżolat bil-polyimide (Kapton) jew iżolat bil-minerali |
| Kaxxa tal-junction | Azzar li ma jissaddadx 316L, iwweldjat, li ma jgħaddix gass, ittestjat għat-tnixxija tal-elju (<1×10⁻⁸ mbar·L/s) |
| Konnettur | Feedthrough multipin issiġillat b'vakwu għoli taċ-ċeramika |
| Test tal-ħruġ tal-gass | ASTM E595: TML<0.5%, CVCM <0.05% |
| Bake-out | 120 grad, 48 siegħa, taħt l-10⁻⁴ mbar |
| Ippakkjar | Borża tal-kamra nadifa, backfill tal-argon, dessikant |
| Dokumentazzjoni | Ċertifikati għal materjali, test ta 'tnixxija, ħruġ ta' gassijiet, indafa |
Konklużjoni: Strument Termali Bare-Metal, kompletament issiġillat
Platen tat-tisħin kompatibbli ma' glovebox huwa kapolavur ta' purità materjali, strument termali tal-metall vojt, issiġillat kompletament li mhux se jikkontamina l-aktar ambjenti inerti sensittivi. Billi tispeċifika azzar li ma jissaddadx solidu, elettrollustrat, heater iżolat bil-minerali ermetikament issiġillat, polyimide b'livell baxx ta' ħruġ ta' gass jew wajers MI, u kaxxa tal-junction iwweldjata li ma tagħmilx gass b'feedthroughs bil-vakwu, il-platen li jirriżulta ma jżid xejn ħlief sħana kkontrollata b'mod preċiż. Il-verifika permezz tal-ittestjar ASTM E595, il-kontrolli tat-tnixxija tal-elju, u l-bake-out bil-vakwu tipprovdi assigurazzjoni dokumentata tal-indafa. L-ambjent l-aktar perfett jeħtieġ għodod li huma magħmulin minn xejn ħlief l-elementi essenzjali-u fil-każ ta’ kaxxa tal-ingwanti ta’ atmosfera inerta, dan ifisser platn tat-tisħin imqaxxar minn kull molekula estranja, siekta, sħuna u assolutament pura.
